CODcr（化學(xué)需氧量）測(cè)試方法
方法8001——密閉消解比色法（管測(cè)）
1.應(yīng)用范圍
本方法可以測(cè)定地表水，生活污水、工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量，根據(jù)化學(xué)需氧量濃度的高低選擇不同濃度的氧化劑。
2.測(cè)量范圍
基本范圍:5.0-200mg/L(CODcr_L)，200-1000mg/L(CODcr_M)，1000-2000mg/L(CODcr_H)，
3.測(cè)量原理
在強(qiáng)酸性溶液中，加入一定量的重鉻酸鉀作為氧化劑，在專用復(fù)合催化劑的作用下，于165℃恒溫加熱消解15min，重鉻酸鉀被水中的有機(jī)物還原成三價(jià)鉻，在波長(zhǎng)420nm（低量程）或610nm（中/高量程）處測(cè)定六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子含量，再根據(jù)六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子的含量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
4.試劑：若無(wú)特別說明，所有試劑采用分析純及以上級(jí)別的，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水
4.1 5.0-200mg/L氧化劑：于250ml燒杯中加入約180ml蒸餾水，再緩慢加入25.0ml濃硫酸（AR），將標(biāo)明5.0～200 mg/L專用氧化劑整瓶倒入硫酸溶液中，攪拌至溶解并冷卻至室溫，于250ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線，存放于試劑瓶中備用。
4.2 200-2000mg/L氧化劑：于250ml燒杯中加入約180ml蒸餾水，再緩慢加入25.0ml濃硫酸（AR），將標(biāo)明200～2000 mg/L專用氧化劑整瓶倒入硫酸溶液中，攪拌至溶解并冷卻至室溫，于250ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線，存放于試劑瓶中備用。
4.3 專用復(fù)合催化劑：于2000ml的燒杯中加入1000ml濃硫酸（AR），將整瓶專用復(fù)合催化劑倒入硫酸中，攪拌至溶解，存放于試劑瓶中備用。
4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液（2000mg/L）：準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 0.8501g，溶于蒸餾水中，于500mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線，搖勻備用。
4.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）: 準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 0.8501g，溶于蒸餾水中，于1000mL容量瓶中用蒸餾水定容至刻度線，搖勻備用。
4.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液（200mg/L）:移取10.0ml 2000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線，搖勻備用。
5.儀器及耗材
5.1 CODcr分析測(cè)定儀
5.2 消解器
5.3 比色管
5.4 容量瓶
5.5 燒杯
5.6 移液管：1ml，2ml，5ml
5.7 玻璃棒，洗耳球等
6.分析步驟
6.1 CODcr濃度為5.0-200mg/L(CODcr_L)時(shí)：
6.1.1空白樣的制備取2.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用比色管中，加入1.0ml氧化劑（5.0-200mg/L），再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑，具塞搖勻。
注:空白樣的制備特別重要,若操作不太仔細(xì)的話,會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生較大的誤差。
6.1.2樣品的制備取2.0ml待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，加入1.0ml氧化劑（5.0-200mg/L），再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑，具塞搖勻。
6.1.3消解待消解器溫度達(dá)到165℃時(shí)，將比色管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，進(jìn)行消解（具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解儀說明書），消解15min完畢后蜂鳴器報(bào)警。
6.1.4冷卻取出比色管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，再將比色管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部，上機(jī)測(cè)試。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入比色管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）
6.2 CODcr濃度為200-1000mg/L(CODcr_M)，1000-2000mg/L(CODcr_H)時(shí)：
6.2.1空白樣的制備取2.0mL蒸餾水置于清洗干凈的專用比色管中，加入1.0ml氧化劑（200-2000mg/L），再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑，具塞搖勻。
6.2.2樣品的制備取2.0ml待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中，加入1.0ml氧化劑（200-2000mg/L），再加入4.0ml專用復(fù)合催化劑，具塞搖勻。
6.2.3消解待消解器溫度達(dá)到165℃時(shí)，將比色管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護(hù)罩，進(jìn)行消解（具體操作和注意事項(xiàng)詳見DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解儀說明書），消解15min完畢后蜂鳴器報(bào)警。
6.2.4 冷卻取出比色管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫，再將比色管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部，上機(jī)測(cè)試。（注：冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入比色管或玷污管口管塞，影響測(cè)定結(jié)果。）
6.3空白測(cè)量將待測(cè)空白比色管擦凈，將比色管放入比色孔內(nèi)，在主菜單下，點(diǎn)擊“空白測(cè)量"項(xiàng)，待吸光值穩(wěn)定后，按“確認(rèn)"鍵予以確認(rèn)，儀器自動(dòng)調(diào)零。
注:空白樣的測(cè)量特別重要,若操作的任意環(huán)節(jié)不太仔細(xì)的話,會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生較大的誤差。
6.4樣品測(cè)量將已消解好待測(cè)的樣品比色管插入儀器比色槽內(nèi)，在儀器主界面下，點(diǎn)擊“樣品測(cè)量"鍵，儀器顯示樣品的CODcr濃度值。
注：5-200mg/L范圍的COD測(cè)量的吸光度為0或負(fù)值，其它范圍的吸光均為正值。
7.曲線標(biāo)定
一般用戶不需要對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)定,只有當(dāng)儀器使用較長(zhǎng)時(shí)間發(fā)現(xiàn)原出廠曲線誤差太大
等情況時(shí),才增加相應(yīng)的用戶曲線,然后標(biāo)定再使用.
7.1 CODcr_L 5-200mg/L,波長(zhǎng)420nm
標(biāo)準(zhǔn)溶液：200mg/L
V （ml） | 0 | 0.2 | 0.5 | 0.8 | 1.0 | 1.5 | 2.0 |
C（mg/L） | 0 | 20 | 50 | 80 | 100 | 150 | 200 |
7.2 CODcr_M 200-1000mg/L,波長(zhǎng)610nm
標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L
V （ml） | 0 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 1.2 | 1.6 | 2.0 |
C（mg/L） | 0 | 100 | 200 | 400 | 600 | 800 | 1000 |
7.3 CODcr_H 1000-2000mg/L,波長(zhǎng)610nm
標(biāo)準(zhǔn)溶液：2000mg/L
V （ml） | 0 | 1.2 | 1.4 | 1.6 | 1.8 | 2.0 |
C（mg/L） | 0 | 1200 | 1400 | 1600 | 1800 | 2000 |
按以上表格所示體積移取標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水補(bǔ)足至2.0ml，余下實(shí)驗(yàn)步驟按照水樣分析步驟操作。
8.干擾物質(zhì)
測(cè)定CODcr濃度時(shí)，氯離子是主要的干擾物質(zhì)，在氧化劑中添加了硫酸汞，可以屏蔽2000mg/L的氯離子，若消解后，溶液呈渾濁狀態(tài)，說明氯離子的濃度已經(jīng)超過了硫酸汞的掩蔽能力，此時(shí)可以選擇稀釋水樣或添加適量的硫酸汞來消除氯離子的干擾。
9.注意事項(xiàng)
9.1配制試劑所用到的硫酸要求質(zhì)量好，清亮透明，不渾濁，不帶顏色,分析純以上等級(jí)。
9.2實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情況下用硫酸清洗，特別是做低量程實(shí)驗(yàn)。
9.3制備好的樣品在上機(jī)測(cè)試前，要保證沉淀，無(wú)沉淀物漂浮起來，比色管外壁要擦拭干凈，不能有水滴或手痕。
9.4做水樣分析時(shí)，必須把水樣搖勻再取樣，而且水樣不能過濾，只能粉碎，因?yàn)楣腆w中含
有對(duì)COD值的貢獻(xiàn)。
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