一、 卡爾費休法ZSD-1自動微量水份滴定儀概  述：

ZSD-2型自動水份測定儀采用的卡爾-費休滴定法作為測定水份的容量法水份測定儀，儀器的機械結(jié)構(gòu)采用*的計量泵和耐腐三通閥，整個液路都選用特殊材料制成，耐腐性能，可保證長期穩(wěn)定工作。 儀器密封性良好，具有自動吸液，自動注液，自動測量，自動排液等功能，容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。 ZSD-2型自動水份測定儀，技術(shù)*，能對液體和固體中的水份進行測定，結(jié)構(gòu)新穎，測定準確，操作簡便，性能。廣泛應用制藥 化肥石油化工，化學試劑科研院所食品煙草等行業(yè)。

二、 卡爾費休法ZSD-1自動微量水份滴定儀主要技術(shù)指標：

1、測量范圍：100(ppm)～。（常用：0.1%-50%）

2、以水為標樣，測定卡爾·費休試劑的水當量，平行測定相對誤差≤3%。

3、電源電壓：交流220±10%。

4、儀器滴定管容量：>25ml

5、化電壓：-20mV

6、容量顯示分辨率：0.01ml

7、測定容量精度：≤±0.2%F.S

三、儀器的安裝：

1、計量泵的安裝：

1）將泵管活塞螺桿插入計量泵推桿凹槽中。

2）將玻璃泵管略用力按下，下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊，然后套上紅色有機綱玻璃泵套，順時針方向旋入泵座中，只要泵套與泵座相對旋緊即可。

2、液路的連接

1）、將三通轉(zhuǎn)換閥當中接頭（儀器后部）的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體（紅色有機玻璃管）的接頭上。

2）、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶上。

3）、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風加熱后，塞入玻璃滴液管的接頭上（該滴液管已插入備件硅膠塞中）。

4）、自備一只500ml的普通試劑瓶為廢液收集瓶，旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋，瓶蓋上插入一根聚乙烯管子，另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。

5）、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔，另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上，作為儀器的導氣管。將測量電插頭插入儀器的電插座，電安裝在反應池相應位置。

四、使用前的準備：

1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求，儀器要有良好的接地。

2、儀器在潮濕和高溫的環(huán)境中使用，空氣濕度大時，可先用空調(diào)去濕1小時后再使用，變色硅膠吸水變色應及時更換。

3、檢查電解液是否失效，無水甲醇是否新鮮。

4、檢查測量電的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向，讓溶液從中間流過。

五、儀器的使用：

1、打開儀器電源開關，儀器顯示“00。00ml"，等待下一步操作。

2、打開反應杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇，讓電鉑片浸入溶液中即可，在反應杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.

3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時吸液燈亮，按“吸液"鍵，此時泵體活塞下移開始吸液，下移到自到停止，再扭三通閥到注夜位（反時針旋到底，注液燈亮），按“注液"鍵，泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡，到上移自到停止，然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,

4、按滴定開始鍵，儀器開始滴定，先除空白，同時排除次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,到達終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮，同時蜂鳴器響。(每次剛使用時，好過十分鐘左右再除一次空白，以消除滴定池中的水份)此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復零’鍵,讓儀器退出終點鎖定狀態(tài).

5、儀器初次使用或長期不用后再用,反應杯內(nèi)很可能濕度較高,次空白打完后,指針會很快下降,過幾分鐘后應再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩(wěn)定較長時間.

6、卡爾費休試劑的標定

1）、稱量10mg（一通過10μL微量注射器加入）蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下，然后按“滴定開始"鍵，儀器自動滴定至終點，終點指示燈亮。此時儀器顯示標定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積，重復多次取平均值即可。

F=W/A式中，

其中F為滴定度即每ml卡爾費休液卡爾費休液相當于水的量

W為水的重量

A為標定所消耗的卡爾費休體積

2）、標定結(jié)束后，若在標定過程中重復多次，滴定池中溶液較多，這時可排掉部分溶液（具體操作詳見廢液的排除），此時只須再做一次空白即可進行樣品的測量。

7、樣品的測定

將稱量的被測液體，固體或粉劑通加料口加入滴定池中，按“滴定開始"鍵進行滴定，滴定指示燈亮，到達終點后，終點燈亮，蜂鳴器響，儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A(mL)。        

其結(jié)果按公式計算：（水份）%=A×F/W ×

式中：A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量（ml）

F為卡爾費休液的滴定度

W為樣品的重量（mg）

8、廢液的排除

在滴定過程中,滴定池中的溶液過多，應及時排除廢液，因排液管直通滴定池底部，按一下儀器排廢液鍵，靠虹吸原理也能把廢液排完，所以在排液過程中，一般到液面接近電鉑片位置時，將廢液瓶用手舉起，只要高于滴定池液面虹吸立即停止，排廢液立即結(jié)束。